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塑胶跑道中多环芳烃气相色谱质谱的分析方法


文献报道的塑胶跑道多环芳烃的提取方法主要有索氏提取、加速溶剂萃取、超声提取、微波辅助提取等,相对于其他方法,超声提取操作更简便,所以本实验以室温下超声为提取方法。在超声条件下,本实验考察了二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和甲醇等4种溶剂对检测结果的影响。当以甲苯为提取溶剂时, 多环芳烃总浓度最大,提取效率最高。其他溶剂为提取剂时,多环芳烃总浓度均低于甲苯,其中甲醇最低。因此,本实验采用甲苯为提取溶剂。

塑胶跑道

提取时间优化

       当提取时间为30 min时,多环芳烃总浓度最高,随着提取时间的延长,多环芳烃的总浓度却有所下降。这说明延长提取时间,多环芳烃总浓度并没有随之升高,反而略有下降,这可能是由于延长提取时间导致提取液中杂质含量增加,进而影响了多环芳烃的提取效率

净化条件优化

       为提高样品分析的灵敏度和准确度,降低塑胶 跑道中其它杂质对检测结果的影响,实验对提取液的净化条件进行了优化。通过对固相萃取小柱 (弗洛里硅土柱、硅胶柱、中性三氧化二铝柱)以及洗脱溶剂(正己烷、甲苯、二氯甲烷等)等净化条件的筛选,我们发现使用硅胶柱以及正己烷和二氯甲烷(V7F = 3/2,4 mL)为净化条件时,净化效果最优。三个不同添加浓度0。51.05.0111§/148下,目标化合物均得到良好的回收率

线性范围与检出限

        1000 mg/L混合标准储备液,以正己烷为溶剂逐级稀释至50100,200,500,1000,2000 ng/mL 的标准溶液,进行GC/MS分析。GC/MS选择离子流,特征碎片离子等具体参数。

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